МУК 4.1.1481-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах,
продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках
вольтамперометрическим методом

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.И.Чибураев, к. м. н. И.В.Брагина, Ю.В.Килина); Медицинским радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д. м. н., профессор А.Ф.Цыб, к. х. н. Л.Л.Бозаджиев); ООО НПП "Медбиофарм" (Д.Г.Скрипник, О.Н.Побережная); ООО "Эконикс-Эксперт" (к. х. н. Н.К.Зайцев, В.В.Юрицын, к. х. н. М.В.Гришечкина, Д.М.Федулов); при участии ЦГСЭН в Смоленской, Тульской областях, Республике Карелия и др.

2. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены в действие 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Область применения

1. Область применения

1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом.

Вариант 1 - методом прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК);

Вариант 2 - методом постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным электродом.

1.2. Объекты анализа по настоящей МВИ приведены в табл.1.

Таблица 1

N группы объектов	Объект анализа
	Мука, крупа, зерно и продукты их переработки. Хлеб, хлебобулочные и кондитерские изделия
	Рыба, мясо и продукты их переработки (включая консервы), морепродукты. Яйцо. Яичный порошок
	Твердые и пастообразные молочно-кислые продукты. Сыры, творог. Дрожжи
	Добавки пищевые и биологически активные (БАД)
	Молоко, жидкие молочные и кисло-молочные продукты
	Жиры растительные и животные, масло, маргарин
	Вода минеральная и питьевая, напитки безалкогольные и слабоалкогольные
	Соль пищевая, йодированная

Примечание. В прилож.1 приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа, обогащенных йодом (кроме морепродуктов).

1.3. Диапазоны линейной зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе пробы в ячейке, мг/дм.

Вариант 1:

- от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;

- от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.

Вариант 2:

от 0,005 до 0,5.

1.4. При превышении в анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона линейной зависимости после пробоподготовки проводят последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического сигнала.

В том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу предварительно концентрируют.

1.5. Определению йода мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических веществ.

Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией в соответствии с п.8.2.

2. Характеристика погрешности измерений

2.1. Границы допускаемой относительной погрешности измерений (при доверительной вероятности =0,95) концентраций йода по данной методике приведены в табл.2.

Таблица 2

	Характеристика погрешности и ее составляющих
Диапазоны измеряемой концентрации в анализируемом растворе пробы, мкг/дм	границы относительной погрешности (=0,95) ,%	относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности ,%	границы неисключенной систематической составляющей погрешности (=0,95) ,%
Вариант 1
от 0,005 до 10 вкл.
св. 10 до 5·10
Вариант 2
от 0,004 до 0,015 вкл.
св. 0,015 до 0,5

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.1.1. Средства измерений, общие для вариантов 1 и 2
Вольтамперометрический анализатор "Экотест-ВА" в комплекте с IBM совместимым компьютером		ТУ 4215-003-41541647
Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1		ТУ 25.052181
Электрод платиновый лабораторный ЭПВ-1		ТУ 25-05 (IЕ2.840.518)
Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности
Меры массы Г-2-210
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2
Цилиндры мерные лабораторные с носиком 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 25 см
Пипетки мерные 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25
Пробирки мерные исполнения 1 (центрифужные), вместимостью 10, 20 см
Пробирки мерные лабораторные исполнения 2 (со шлифами), вместимостью 10, 20 см
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов йодид-ионов (Массовая концентрация йодид-ионов 1000 мг/дм. Относительная погрешность аттестованного значения стандартного образца не превосходит 1,0% для доверительной вероятности 0,95)
3.1.2. Средства измерений для варианта 1
Стационарный электрод (электрод висящей капли)		ТУ 5.5519.005
3.1.3. Средства измерений для варианта 2
Углеродный электрод		КТЖГ.414324.003
рН-метр-иономер "Эксперт-001"		ТУ 4215-001-52722949
Электрод стеклянный комбинированный ЭСК 10601/7		ТУ 4215-004-35918409
Примечание. Допускается использование других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
3.2. Вспомогательное оборудование, общее для вариантов 1 и 2
Электропечь камерная лабораторная или муфельная печь с погрешностью поддержания температуры ±25 °С в интервале от 150 до 600 °С		ТУ 16-531.704
Электрошкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры ±2,5 °С в интервале от 50 до 350 °С		ТУ 16-531.639
Холодильник бытовой
Центрифуга лабораторная ОПН-8 (не менее 1500 об./мин)		ТУ 5.375-4261
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный)		ТУ 25-11.1592
Мешалка магнитная типа УММ 5 с перемешивающим стержнем, управляемая от вольтамперометрического анализатора "Экотест-ВА"		КТЖГ.418434.001
Электроплитка с закрытой спиралью
Баня водяная		ТУ 64-1.2850
Холодильник обратный, тип ХПТ-1-200-14/23
Стаканы стеклянные лабораторные с носиком и без носика, вместимостью 50, 100, 150, 250 см
Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 1000 см
Колба плоскодонная ПКШ, вместимостью 750 см		ГОСТ 10394
Колба круглодонная К-1-50-1 4/23, вместимостью 50 см
Чашки выпаривательные фарфоровые, вместимостью 100 см
Ступки и пестики фарфоровые
Бутыли полиэтиленовые светонепроницаемые для хранения реактивов, вместимостью от 150 до 500 см		ТУ 6-19-45
Воронки типа В (лабораторные)
Микроизмельчитель ткани РТ-2		ТУ 64-1-1505
Щипцы тигельные ЩТ		ТУ 64-1.973
Насос для мерных пипеток "Bio Mark" или резиновая груша
Штатив лабораторный ШЛ-96		5М4.110.001 ЭТ
Примечание. Применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть исправны и иметь техническую документацию. Средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006 , вспомогательное оборудование - аттестовано в соответствии с ГОСТ Р 8.568-97 .
3.3. Реактивы и материалы
3.3.1. Реактивы и материалы, общие для вариантов 1 и 2
Калий йодистый, ч. д. а. (содержание КI не менее 99,99%) - в отсутствие ГСО
Калий азотнокислый, х. ч.
Калий гидроокись, ч. д. а.
Кислота азотная, ос. ч.
Калий хлористый, х. ч.
Вода бидистиллированная
Фильтры обеззоленные				ТУ 6-09-1678
Бумага индикаторная универсальная				ПНД 50-975
Кислота серная, ч. д. а.
Бумага фильтровальная лабораторная
3.3.2. Реактивы и материалы для варианта 1
Кислота аскорбиновая, фармакопейная				ФСП 420002-0359
Ртуть металлическая, марка Р1
Спирт этиловый высшей очистки (для подготовки рабочего электрода)
3.3.3. Реактивы и материалы для варианта 2
Калий бромистый, ч. д. а.
Четвертичное аммониевое основание, ч. д. а.				КТЖГ.414324.003

Примечание 1. Допускается использование реактивов более высокой квалификации.

Примечание 2. Бидистиллированную воду получают путем повторной перегонки дистиллированной воды в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.

3.4. Приготовление растворов, общих для вариантов 1 и 2

Все растворы (кроме п.3.4.4) готовят при температуре (20±5) °С, используя только бидистиллированную воду (далее по тексту - вода).

3.4.1. Градуировочные растворы йодистого калия

В случае приготовления градуировочных растворов из калия йодистого (п.3.3.1) основной раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1000 мг/дм готовят согласно прилож.2. Далее по п.п.3.4.1.1-3.4.1.4.

3.4.1.1. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 100 мг/дм.

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипеткой 5 см раствора ГСО 6086. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,5%. Срок хранения - 2 месяца.

3.4.1.2. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 10,0 мг/дм.

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 100 мг/дм (п.3.4.1.1). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,8%. Срок хранения - 2 недели.

3.4.1.3. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1,00 мг/дм.

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 10,0 мг/дм (п.3.4.1.2). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,0%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

3.4.1.4. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 0,100 мг/дм.

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 1,00 мг/дм (п.3.4.1.3). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,3%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

3.4.2. Калий азотнокислый, 0,5 М раствор

Навеску калия азотнокислого массой (50,5±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и добавляют 200-500 см воды. Доводят объем раствора в колбе до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.

3.4.3. Калия гидроокись, 1 М раствор

Навеску калия гидроокиси массой (28,0±0,1) г небольшими порциями переносят в термостойкий стакан вместимостью 1000 см, содержащий 200-300 см воды, и растворяют при постоянном перемешивании раствора стеклянной палочкой. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем раствора в колбе до метки водой. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 6 месяцев.

3.4.4. Калий хлористый, насыщенный раствор

Навеску хлористого калия массой (175,0±0,1) г растворяют при нагревании до температуры t=50-80 °С в 500 см воды. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу и хранят в контакте с выпавшими при охлаждении кристаллами. Срок хранения - 6 месяцев.

3.5. Приготовление растворов для варианта 1

3.5.1. Кислота аскорбиновая, раствор 25 г/дм

Навеску аскорбиновой кислоты массой (2,5±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и добавляют 30-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Раствор готовится в день измерения.

3.5.2. Кислота серная, 1,5 М раствор

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 250-300 см воды. Затем к воде осторожно приливают пипеткой 43,3 см концентрированной серной кислоты (95% HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и доводят раствор до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.

Внимание! Нельзя наливать концентрированную кислоту в пустую колбу и приливать к концентрированной кислоте воду.

3.6. Приготовление растворов для варианта 2

3.6.1. Кислота серная, 1 М раствор

100-150 см воды вносят цилиндром в мерную колбу, вместимостью 250 см. Затем к воде осторожно приливают пипеткой 13,3 см концентрированной серной кислоты (95% HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и доводят раствор до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.

Внимание! Техника безопасности при работе с серной кислотой по п.3.5.2.

3.6.2. Калий бромистый, 0,1 М раствор

Навеску калия бромистого массой (1,20±0,05) г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

3.6.3. Четвертичное аммониевое основание

Навеску четвертичного аммониевого основания массой (0,185±0,005) г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

4. Принцип метода измерения

4.1. Вариант

1. Метод измерения на стационарном ртутном электроде (ЭВК)

Метод основан на применении прямой переменно-токовой полярографии (при концентрации йода в электрохимической ячейке в диапазоне от 1,0 до 500 мг/дм) и инверсионной переменно-токовой полярографии (при концентрации йода в электрохимической ячейке в диапазоне от 0,005 до 2,0 мг/дм) по 3-электродной схеме измерения аналитического сигнала на стационарном ртутном электроде (в виде висящей ртутной капли) в предварительно подготовленных пробах.

В основе метода инверсионной переменно-токовой полярографии лежит предварительное накопление ионов йода на поверхности капли ртути с образованием нерастворимой соли

Министерство образования и науки Республики Казахстан

Восточно-Казахстанская область

Направление: Здоровая природная среда – основа реализации стратегии

«Казахстан -2030»

Секция: Химия

«Назарбаев Интеллектульная школа» физико-математического направления

г. Семей
Руководитель: Бекжанова Эльмира Кокешевна учитель химии

«Назарбаев Интеллектульная школа» физико-математического направления г. Семей
Научный консультант: Калияскарова Бибигуль Аниевна

старший преподаватель кафедры химии Государственного Университета им.Шакарима

г.Семей

страница

Введение. ......................................................................................................3

1. 
   Теоретическая часть
   1. 
      Щитовидная железа. Роль гормонов щитовидной железы в организме человека.......................................................................................................5
   2. 
      Значение заболеваний щитовидной железы...............................................7
   3. 
      Причины заболеваний щитовидной железы...............................................7
   4. 
      Проявление недостаточности поступления йода для организма человека.......................................................................................................8
   5. 
      Потребность йода для организма человека..............................................10
   6. 
      Противопоказания к применению йодсодержащих препаратов............12
   7. 
      Биологическое значение йода.
      1. 
         Поступление йода в организм............................................................13
      2. 
         Потребность йода в организме...........................................................16
      3. 
         Последствия недостаточности йода в организме.............................17
   8. 
      Заболевания щитовидной железы – привелегия современного человечества или они встречались и ранее?...........................................17
   9. 
      Йодная профилактика.................................................................................18
   10. 
       Спектр йоддефицитных заболеваний........................................................20
2. 
   Исследовательская часть
   1. 
      Методы определения йода. ......................................................................22
      1. 
         Вольтамперометрическое определение йода в сухом молоке, куриных яйцах, продуктах питания и иных средах....................................................................................................22
      2. 
         Титриметрический метод анализа определения йода в хлебе........26
      3. 
         Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии определения йода.................................................................................28
      4. 
         Ионселективный метод.......................................................................29
      5. 
         Метод газожидкостной хроматографии ............................................29
      6. 
         Методы изотопного разбавления.......................................................30
      7. 
         Метод нейтронно-активационного анализа......................................30
      8. 
         Масс-спектроскопический метод с индуктивно-связанной плазмой.................................................................................................31
      9. 
         Фотометрический метод.....................................................................32
   2. 
      Подготовка проб к анализу
      1. 
         Определение йода в сухом молоке, растительных и животных образцах................................................................................................33
      2. 
         Определение иода в хлориде натрия.................................................34
      3. 
         Определение йода в хлебе..................................................................34
3. 
   Результаты анализа .................................................................................35
4. 
   Заключение ................................................................................................38
5. 
   Список использованной литературы .................................................39

Введение.

С каждым годом повышается интерес к организации научно – исследовательской деятельности учащихся. Предлагается работа, затрагивающая одну из проблем, поставленную перед нами современной жизнью. Актуальна проблема повышения грамотности населения по предупреждению заболеваний, связанных с йододефицитом, особенно среди детей и подростков, студентов, беременных и кормящих матерей по профилактике йододефицитных растройств. Реализация региональных программ «Профилактика йододефицитных расстройств среди населения» позволяет повысить эффективность мероприятий по реализации правительственных программ- выполнению Закона РК «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения», Постановления Правительства РК № 1283 от 05.10.2001г. «О профилактике йододефицитных расстройств среди населения Республики Казахстан», Указа Президента РК от 17.02.2000г.№344 «О дальнейших мерах по реализации стратегии развития Казахстана до 2030г.», Указа Президента РК от 18.05.1998г.№ 3956 «О Государственной программе «Здоровье народа», Постановления Главного Государственного врача РК №9 от 27.09.99г «О профилактике йододефицитных расстройств», приказа Главного Государственного врача РК № 942 от 16.10.2001г. «О профилактике йододефицитных расстройств среди населения РК».

Йододефицит-это серьезная проблема, поскольку треть населения Земли живет в зонах йододефицита и подвержена риску заболеваний, связанных с этим. Раньше мы думали, что дефицит йода распространен только на отдельной территории Казахстана, потом стало ясно, что он наблюдается по всей республике, - говорит известный эндокринолог, доктор медицинских наук Михаил Зельцер. - Последние исследования, проведенные в Семее и в разных других регионах, показывают, что количество йода в соли соответствует нормам. Тем не менее клинические проявления йододефицита все равно остаются. Нормативы, которые определила Всемирная организация здравоохранения, - это 100-300 микрограммов в сутки с колебаниями для разных возрастов. Но есть целая группа исследователей, считающих, что это недостаточное количество.

В начале 2000-х годов уровень йододефицитных заболеваний в Казахстане значительно вырос. И одними из первых, кто забил в колокол тревоги, стали специалисты санитарно-эпидемиологической службы. Можно сказать, что отчасти благодаря их усилиям в республике появился закон "О профилактике йододефицитных заболеваний". Другой вопрос, что требования закона не всегда выполняются. По данным специалистов, на сегодня в городе вырабатывается 617я000 тонн йодированного хлеба в сутки, 25-30 тонн йодированных дрожжей, 40я000 бутылок йодированной воды в смену.

Недостаток йода в организме вызывает серьёзные нарушения обмена веществ, способствует развитию зоба. Стабильный рост зобной эпидемии указывает на недостаточность программы йодной профилактики, осуществляемой Департаментом здравоохранения. Проблема дефицита йода остаётся актуальной на всей территории Республики Казахстан.

Цель исследования: изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания.

Задачи исследования: провести обзор литературы по данной теме и выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний, наличие продуктов питания, обогащённых йодом, в торговой сети г.Семей, определить содержание йода в некоторых продуктах питания; сделать выводы.

Гипотеза: продукты питания не могут обеспечить человека необходимой суточной дозой йода.

Актуальность темы: За последние годы заболевание щитовидной железы стало самой распространённой эндокринной патологией и составляет 79,4 % от всех эндокринологических заболеваний.

1. 
   Теоретическая часть
   1. 
      Щитовидная железа. Роль гормонов щитовидной железы в организме человека.

Внешний признак йодной недостаточности - увеличение щитовидной железы. К местностям, которые характеризуются выраженной недостаточностью йода в окружающей среде , относятся районы с подзолистыми почвами, серозёмами или горными аналогами подзолистых почв. Они имеются во всех странах мира. В результате недостатка йода щитовидная железа увеличивается, чтобы обеспечивать организм достаточным количеством гормонов. В районах эпидемии встречаются различные формы зоба. При равномерном увеличении щитовидной железы зоб называется узловым. Как правило, функция железы при этом не нарушена, хотя в отдельных случаях она может быть повышенной или пониженной .

Щитовидная железа представляет собой орган по форме напоминающий бабочку, состоящий из двух долей и перешейка, который располагается в нижних отделах передней поверхности шеи. Ее масса у новорожденного ребенка около 1 грамма, в 5-10 лет - 10 гр., у взрослых лиц - 20-30 гр. Структурно щитовидная железа состоит из долек, а последние из фолликулов (пузырьков) выстланных однослойными клетками - тиреоцитами. Внутри фолликулов находится коллоид, содержащий вырабатываемые тиреоцитами гормоны и ряд других веществ. Между фолликулами в рыхлой соединительной ткани располагаются светлые С-клетки, вырабатывающие гормон, регулирующий обмен кальция - кальцитонин.

О значении щитовидной железы для организма говорит тот факт, что она является одним из самых кровоснабжаемых органов. Продуктами тиреоцитов являются йодированные (т.е. содержащие йод) гормоны - тироксин (Т 4) и трийодтиронин (Т 3).

Как же происходит синтез йодированных тиреоидных гормонов? Ежедневная потребность здорового взрослого человека в йоде составляет примерно 150 мкг. Поступивший в организм йод всасывается в кишечнике и током крови доставляется в щитовидную железу, где из него и ряда других веществ, в первую очередь определенных аминокислот, синтезируются гормоны, которые накапливаются в фолликулах как в кладовой. При необходимости часть этих запасов идет в кровь, и с ней гормоны доставляются ко всем тканям и клеткам организма, где они и обеспечивают свои регулирующие жизненно важные функции .

Регулирование работы и размеров щитовидной железы производится тиреотропным гормоном гипофиза (ТТГ), уровень которого, в свою очередь зависит от содержания гормона, вырабатываемого в гипоталамусе - тиреолиберина (ТРГ). А уровень последних двух гормонов во многом зависит от концентрации тиреоидных гормонов и йода в крови. В конечном итоге в организме создалась наиболее целесообразная в плане поддержания стабильности его жизнедеятельности и возможности оперативного реагирования на изменяющиеся внешние и внутренние условия система работы щитовидной железы. Щитовидная железа, несмотря на малые размеры и массу, за счет вырабатываемых гормонов влияет на организм по многим направлениям, обеспечивая нормальное функционирование большинства органов и систем. Причем это воздействие четко взаимосвязано с другими эндокринными железами - надпочечниками, половыми железами, гипофизом и др., нервной и иммунной системами. Это позволяет организму адекватно реагировать на постоянно изменяющиеся условия внешней и внутренней среды. Гормоны щитовидной железы регулируют энергетический обмен, обмен белков, жиров и углеводов, кальция во всех клетках организма, в том числе и нервной системе. Но все же можно определить 3 главных направления действия этих гормонов:

1. Метаболическое - выражающееся в регуляции обменных процессов: увеличение синтеза белка, повышение распада жиров и углеводов, что происходит во всех клетках организма, особенно нервной системы.

2. Регуляторное - эти гормоны отвечают за нормальный процесс усвоения кальция костями и уровень содержания сахара в крови.

3. Адаптационное - наряду с гормонами коры надпочечников они обеспечивают физиологическую адаптацию, то есть способность организма приспосабливаться, изменять свою активность в зависимости от потребностей в ней конкретного органа или системы.

Гормоны щитовидной железы жизненно важны особенно в детском и подростковом возрасте. В первые годы жизни они отвечают за созревание высших структур головного мозга и интеллектуальный потенциал, физическое развитие и линейный рост, запуск и нормальное протекание полового созревания .

Гормоны щитовидной железы необходимы для контроля образования тепла, скорости поглощения кислорода клетками, участвуют в поддержании нормального функционирования дыхательного центра, иммунитета.

Они влияют на состояние и качество работы сердечной и скелетных мышц, состояние жировой ткани, улучшают кроветворение, стимулируют моторику желудочно-кишечного тракта.

Приведенный выше не самый полный перечень влияния гормонов щитовидной железы в организме человека четко показывает значение нормального функционирования этого органа для всего организма его хозяина. С другой стороны становится ясно почему сбой в работе этой маленькой железы может привести к развитию многих заболеваний других органов, лечение которых без приведения в порядок уровня гормонов щитовидной железы будет недостаточно эффективным .

1. 
   Значение заболеваний щитовидной железы.

Причинами пристального и постоянно возрастающего внимания врачей всего мира к заболеваниям щитовидной железы являются как их широкая распространенность, так и четко выраженные нарушения многочисленных функций различных органов и систем организма. В эндемичных по зобу местностях (то есть территориях, где население предрасположено к этой патологии) заболевания щитовидной железы встречаются у 38,9% взрослых и 53,3% детей. А учитывая то, что большую часть территории России составляют районы с природной йодной недостаточностью, можно делать выводы о реальной значимости проблемы.

По распространенности среди эндокринных заболеваний болезни щитовидной железы занимают доминирующее положение. Причем спектр ее патологии самый разнообразный. Это заболевания аутоиммунного генеза , узловые формы, злокачественные опухоли, йоддефицитные состояния. Соотношение мужчин и женщин среди больных с патологией данного органа 1:10 - 1:17, что в первую очередь требует внимания к нашим будущим мамам в плане здоровья последующих поколений.

Понятно, что эта проблема приводит к значительным материальным затратам, требует организации значительных профилактических и лечебных мероприятий, что ложиться дополнительным грузом на плечи как государства, так и самих пациентов.

1. 
   Причины заболеваний щитовидной железы

В первую очередь это недостаток йода в пище, воде, воздухе. Но в ряде случаев первопричина лежит в избыточном поступлении йода в организм. В последние годы все большее влияние оказывают плохая экология, радиационное воздействие. Нельзя сбрасывать со счетов и социальные факторы, такие как нервно-психические расстройства вследствие стрессовых ситуаций, а также изменения характера питания в последние годы, в первую очередь уменьшение употребления белковой пищи, необходимой для выработки гормонов щитовидной железы. Меньше стало употребляться мясо, молоко, а потребление морской рыбы и морепродуктов, богатых йодом, снизилось в 10 раз. В то же время в рационе современного среднестатистического россиянина возросло употребление растительных продуктов, многие из которых способствуют росту щитовидной железы.

К продуктам, дающим стимуляцию роста щитовидной железы при употреблении их в большом количестве, можно отнести капусту (особенно цветную), корнеплоды (особенно редис, редьку, морковь, репу), а также шпинат, персики, топинамбур. В ряде случаев при избыточном количестве йода в окружающей среде причиной развития зоба является дефицит других микроэлементов, таких как кобальт, марганец, селен, и эффект от лечения можно получить только при коррекции их поступления в организм.

50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита на­трия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного рас­твора серной кислоты (2 мл Н 2 SО 4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут.

Метод «пятна» для йодата

IO 3 - + 5I - + 6Н + → 3I 2 + ЗН 2 О

I 2 + крахмал → синяя окраска

25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрирован­ной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количест­во поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгно­венно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).

2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата

IO 3 - + 5I - + 6H + → 3I 2 + ЗН 2 О

(из соли) (из КI) (из Н 2 SО 4)

2Na 2 S 2 O 3 + I 2 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6

тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия

Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентриро­ванной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) - при наличии йода развива­ется желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а до­бавление избыточного количества КI способствует более полно­му растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.

Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободив­шегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа 2 S 2 О 3 (1,24 г Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавля­ют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окраши­вание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1).

1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I - до I 2 под действием света.

2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точ­ность определения понижается.

3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происхо­дит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов.

4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индика­тора.

При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода использу­ют дистиллированную (деионизованную) воду.

1. Результаты исследований

Йодированная соль (четыре образца) приобреталась в торговых точках города Новочебоксарска. Качественное определение йода в каждом образце поваренной соли определяли методом «пятна» для йодида и методом «пятна» для йодата. В результате данного исследования, было установлено, что все образцы содержат йод только в виде йодата.

• Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (тара герметичная).
• Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная).
• Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
• Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).

Каждый образец поваренной соли был исследован 9 раз через каждые две - три недели (брался средний результат трех проб титрования). Ежедневно герметичные тары образцов 1 и 2 открывали на 3 минуты. Полученные результаты анализов сведены в таблицы 1-4. (Приложение 3-6)

Математическая обработка полученных данных

1. Далее рассчитывается М – среднее арифметическое полученных значений по каждому образцу.

Затем рассчитывается SD – стандартные отклонения от значения (заявленного производителем, 0, 04 мг/г) по формуле

SD = ∑∆ ⁄ n,

где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем);

n – число исследований образца.

Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания:

17. 08. 09г. (Приложение 3)

(М± SD) = 0,039 ± 0, 008

Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)

(М± SD) = 0,033 ± 0,009

Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)

(М± SD) = 0,024 ± 0,020

Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)

(М± SD) = 0,014 ± 0,026

Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000. Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.

4. Заключение (выводы)

Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10-0,15 мг в день. Содер­жание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наибо­лее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависи­мости от вида и сроков сбора - от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта.

В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10-100 раз мень­ше среднего. Поэтому для предупреждения зобной болез­ни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.

1. Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.

2. В результате исследований (5 месяцев) замечено, что при хранении йодированной соли (особенно, в негерметичной таре), йод улетучивается и его содержание становится неудовлетворительным для покрытия суточной потребности организма в йоде.

3. В результате исследований установлено, что в течение пяти месяцев в образцах № 1 и № 2 количество йода уже не соответствует заявленному производителем на 50%, а в образце № 3 и № 4 (бумажная упаковка) через четыре месяца обнаруживаются только следы йода.

4. Сделан вывод, что употребление только йодированной соли не покрывает потребность человека в йоде, рекомендованную Детским Фондом Организации Объединённых наций и Всемирной Организацией Здравоохранения для профилактики йоддефицитные заболеваний даже на 50 %.

5. Чтобы удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде (0, 15 мг в день) необходимо обновлять йодированную соль через каждые четыре месяца, а оставшуюся неиспользованную соль употреблять как обычную поваренную, а также ежедневно применять синтетические препараты, содержащие йод, морепродукты. 5. Список литературы

1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г.

2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г.

3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометриче­ский, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа каче­ства и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г.

йод дефицит продукт организм

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

• 1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом (взвешивания 200г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002г).
• 2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10см 3 , 5см 3 , 1см 3 .
• 3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250см 3 .
• 4. Бюретки по ГСТ 29251-91, вместимостью 25см 3 , 5см 3 .
• 5. Фильтры бумажные диаметром 9мм.
• 6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
• 7. Калий йодистый (КL) по ГОСТ 4232-74.
• 8. Кислота серная (H 2 SO 4) по ГОСТ 4204-77.
• 9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0.1г - экв.
• 10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
• 11. Хлорид натрия, ЧДА, ГОСТ 4233-77.

Приготовление реактивов

1) 0.005М тиосульфат натрия (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O). 1.24г Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченной воды. Т.к кристаллический тиосульфат, при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O 0.1г-эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950мл воды) до конечной концентрации 0.005М.

Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения, раствор стабилен не менее одрого месяца.

2) 2 н. серная кислота (Н 2 SO 4). 6мл концентрированной H 2 SO 4 медленно доливают в 90мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.

Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.

• 3) 10% йодид калия (KL) свежеприготовленны - 10г KL растворяют в 100мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.
• 4) Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом 250мл с 80мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет своя свойства по крайней мере в течение года.
• 5) Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250мл вносят 1г растворимого крахмала, добавляют 10мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90мл насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

Дата введения -

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02

1. Разработаны д.б.н. А.Г. Малышевой, к.б.н. Н.П. Зиновьевой, к.т.н. Л.Ф. Кирьяновой, к.б.н. Е.М. Севостьяновой, Д.Б. Каменецкой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), к.м.н. В.Е. Крутилиным, Л.С. Туркиной, Н.В. Быстряковой (центр госсанэпиднадзора в Смоленской области), Е.А. Костюченковой, к.м.н. А.В. Авчинниковым (Государственная медицинская академия, г. Смоленск).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 4 января 2002 г.

3. Введены впервые.

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться в пределах от 0,005 до 1 мг/куб. дм. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/куб. дм). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие Методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01 - 1 мг/куб. дм. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.563-96, 17.0.0.02-79.

3. Физико-химические свойства, токсикологическая

характеристика и гигиенические нормативы

Молекулярная масса - 253,84.

Йод - твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления - 113,7 °С, температура кипения - 182,8 °С, плотность - 4,93 г/куб. см. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде малорастворим (0,028 г на 100 г при 20 °С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) - 0,125 мг/куб. дм.

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 30%, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:

- - + -

I + 3Br2 + 3H2O -> IO3 + 6H + 6Br ;

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O;

I2 + 2Na2S2O4 = Na2S4O6 + 2NaI.

Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

6.1. Средства измерений

Весы лабораторные ВЛА-200г-М 2-го

класса точности с погрешностью 0,02 г ГОСТ 24108-88Е

Меры массы Г-2 - 2106 2 кл ГОСТ 7328-82Е

Пипетки градуированные вместимостью

1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, 1000 куб. см, 100 куб. см ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные вместимостью 100, 1000 куб. см ГОСТ 1770-74

Микробюретка вместимостью 5 куб. см ГОСТ 20292-84

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е

6.2. Вспомогательные устройства

Воронки делительные, ВД-3-2000 ГОСТ 9613-75

Чашки фарфоровые N 2, 3 ГОСТ 9147-73

Колбы плоскодонные вместимостью 25, 50 куб. см ТУ 92-891.029-91

Стаканы термостойкие вместимостью 1000 куб. см ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные стеклянные ГОСТ 25336-82

Электропечь сопротивления камерная

лабораторная, обеспечивающая

режима от 150 до 500 °С ТУ 79-337-77

Шкаф сушильный, обеспечивающий

поддержание заданного температурного

режима от 40 до 150 °С ТУ 16-531-639-78

Электроплитка бытовая или горелка газовая ГОСТ 14919

Баня водяная, песочная ТУ 64-1-2850

Палочки стеклянные оплавленные ГОСТ 25330

6.3. Материалы

Фильтры беззольные "синяя лента"

диаметром 5 или 7 см ТУ 6-09-1678-86

Тальк ГОСТ 19729-74

6.4. Реактивы

Йод ГСО N 6088-91

Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962-67

Калий йодистый, х.ч. ГОСТ 4232-74

Калий углекислый (поташ) ГОСТ 4221 -76

Фенолфталеин ГОСТ 5850-72

Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-72

Кислота хлороводородная, х.ч. ГОСТ 3118-77

Крахмал ГОСТ 10163-76

Тиосульфат натрия ГОСТ 27068-86

Бром ГОСТ 4109-64

Метиловый красный ТУ 6-09-5169-84

Муравьиная кислота ГОСТ 5848-73

Метиловый оранжевый ТУ 6-09-5171-84

Хлороформ, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Возможно использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

7.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79.

8. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже техника-химика и имеющих навыки работы с титрованием.

9. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений согласно ГОСТу 15150-69 соблюдают следующие условия:

Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5 °С); атмосферном давлении (630 - 800 мм рт. ст.) и влажности воздуха не более 80% при 25 °С.

В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.

Все применяемые реактивы и дистиллированная вода должны быть очищены от йода.

10. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, отбор проб.

10.1. Приготовление растворов

Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде.

Дистиллированная вода. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Спирт-ректификат. Перегоняется в присутствии K2CO3.

Серная кислота, 5%-ный раствор. 30 куб. см концентрированной H2SO4 (уд. вес 1,84) приливают осторожно к дистиллированной воде (400 - 500 куб. см) в литровой колбе, по охлаждении доводят дистиллированной водой до 1 куб. дм.

Бромная вода насыщенная. К 100 куб. см дистиллированной воды прибавляют приблизительно 5 г жидкого брома и сильно встряхивают, изредка приоткрывая пробку. Пользуются свежеприготовленной.

Серноватисто-кислый натрий, 0,1 Н раствор. Готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и разбавить бидистиллированной водой.

Йодистый калий. Проверяется на йод добавлением 5% H2SO4 (2 - 3 капли) и крахмала. Пожелтевший препарат выдерживается на воздухе до побеления.

Тальк. Обрабатывается концентрированной хлороводородной кислотой в соотношении 1:3, промывается, высушивается и прокаливается.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Крахмал, 1%-ный раствор. Смешивают 1 г растворимого крахмала с 10 куб. см дистиллированной воды и приливают к 90 куб. см кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют небольшим количеством хлороформа (1 - 2 капли).

Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового красного помещают в мерную вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96%-ным спиртом.

Метиловый оранжевый, 1%-ный спиртовой раствор. 1 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 96% спиртом.

Водный раствор K2CO3 готовят из расчета 1 кг на 810 куб. см воды. Раствор встряхивают в течение 5 минут в делительной воронке с 10 куб. см спирта и разделяют. Обработку раствора спиртом повторяют несколько раз. Для измерений используют нижний слой.

10.2. Отбор проб

Пробы воды объемом 0,5 - 6 куб. дм отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000. Пробы хранят при охлаждении до 2 - 5 °С. Анализ - в день отбора проб.

11. Выполнение измерений

11.1. Концентрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0,01 мг/куб. дм. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01 - 1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор K2CO3 до ярко-красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 300 - 400 куб. см (при объеме пробы менее 0,5 куб. дм выпаривание производить в фарфоровой чашке N 3 на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку N 3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450 °С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500 °С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 10.1 (3 - 4 капли), и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям K2CO3 и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8 - 10 куб. см спирта, приготовленного в соответствии с п. 10.1, тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (N 2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор K2СО3 при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8 - 10 куб. см). После этого к остатку прибавляют 2 - 3 капли концентрированного раствора K2CO3, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением K2CO3. Общий объем экстракта составляет примерно 40 куб. см.

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора K2CO3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3 - 4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 куб. см). Экстракт осторожно выпаривают на водяной не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора K2CO3, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

11.2. Перевод йодида калия в йодат

и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1 - 1,5 куб. см дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 куб. см. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 куб. см. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5% раствором серной кислоты и добавляют еще 2 куб. см титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (примерно 100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2 - 3 капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,001 Н раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

12. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/куб. дм) определяют по формуле:

C = 1/6 x V x T x g мкг/куб. дм,

где:

V - объем 0,001 Н раствора тиосульфата натрия, куб. см;

T - титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 - количество йода из KIO3 при титровании (см. уравнение реакции);

g - объем исследуемой пробы, куб. дм.

Для пробы объемом 1 куб. дм концентрацию йода вычисляют по формуле:

C = V x 21,15 мкг/куб. дм.

При объеме пробы 3 куб. дм - C = V x 7,05 мкг/куб. дм.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

C = 0,5(SUM Ci).

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

|C1 - C2| <= 0,01 x d x C,

где d - оперативный контроль сходимости, 22%.

13. Оформление результатов измерений

Средние значения результатов измерения концентраций веществ в 2 параллельных пробах воды оформляют протоколом по форме:

Протокол N

количественного химического анализа

Дата проведения анализа ______________________________

Место отбора пробы ___________________________________

Название лаборатории _________________________________

Юридический адрес организации ________________________

Результаты химического анализа

Шифр или номер пробы	Определяемый компонент	Концентрация, мкг/куб. дм	Погрешность измерения, %

Руководитель лаборатории:

Исполнитель:

14. Контроль погрешности измерений

14.1. Контроль сходимости. Выполняют по п. 12. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене

реактивов. Образцами для контроля являются реальные пробы питьевой

и поверхностной воды, к которым делаются добавки йода в виде

растворов. Отбирают 2 пробы воды и к одной из них делают добавку

таким образом, чтобы содержание определяемого вещества увеличилось

по сравнению с исходным на 50 - 150%. Каждую пробу анализируют в

точном соответствии с прописью методики и получают результат

анализа исходной рабочей пробы Сисх. и с добавкой C .

Результаты анализа исходной рабочей пробы Cисх. и с добавкой

C получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает

1 аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной

партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

|C - Cисх. - C| < Kg,

где:

C - добавка вещества, мкг/куб. дм;

Kg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.

При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

_________________________

/ 2 1 2

Kg = \/ДЕЛЬТА C + ДЕЛЬТА Cисх.,

Где ДЕЛЬТА Cисх. и ДЕЛЬТА C - характеристики погрешности

измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно,

мкг/куб. дм.

Их вычисляют по формуле:

ДЕЛЬТА Cисх. = 0,01 х сигмаотн. х Cисх.;

ДЕЛЬТА C = 0,01 х сигмаотн. х C.

При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают: K g =

0,84 Kg.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Список литературы

1. Определение концентраций химических веществ в воде централизованных систем питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний. МУК 4.1.737-99 - 4.1.754-99.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. Ч. 1. М., 1977. С. 424.

3. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ "Методики выполнения измерений".

4. ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".

5. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01.

Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.